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《消毒产品中激素含量的测定 液相色谱-串联质谱法》征求意见

2023年01月04日 10:51:13 人气: 25039 来源: 仪表网
  【仪表网 仪表标准】近日,由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头制定的《消毒产品中激素含量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准现已完成标准征求意见稿的编制,为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。
 
  请相关单位认真审阅标准文本,提出意见与建议,并将《征求意见反馈表》于 2023 年 2 月 3 日前以邮件形式反馈至协会秘书处(zjxiaodu@126.com)。
 
  本文件规定了消毒产品中激素含量液相色谱-串联质谱法测定中原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、检出限和定量限、允差、回收率、其它激素类药物的检测方法内容。
 
  本文件适用于膏霜类、液态水基类、凝胶类、液态油基类、湿巾类消毒产品中激素含量液相色谱-串联质谱法的测定。
 
  样品经提取溶剂超声提取、涡旋、离心,0.22μm的有机滤膜过滤,试液用液相色谱-串联质谱仪测定,保留时间和相对离子对丰度定性,外标法定量。
 
  仪器和设备有:液相色谱―串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI) ;分析天平:感量为0.0001 g和0.00001g;离心机:转速不低于10000 r/min;超声波清洗器、涡旋振荡器。
 
  样品前处理
 
  膏霜类、液态水基类、凝胶类样品:称取试样0.2 g(精确到0.0001g),置于15 mL塑料离心管中,加入5 mL乙腈(5.1.1),在涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀,超声提取20min,以10000r/min离心5 min,吸取上清液至10 mL比色管中,加入定容至刻度,混匀,过滤,滤液作为待测溶液。
 
  液态油基类样品:称取试样0.2 g(精确至0.0001g),置于15 mL塑料离心管中,加入2 mL 正己烷(5.1.5),在涡旋混合仪上分散,然后加入70%乙腈(5.1.7)3mL,涡旋振荡2 min,10000 r/min离心5 min,吸取下层溶液至10 mL 比色管中,上层正己烷层用70%乙腈(5.1.7)3 mL,自“涡旋振荡2 min,…”起,重复上述步骤一次,合并两次溶液,加50%乙腈(5.1.6)定容至刻度,过滤,滤液作为待测溶液。
 
  湿巾类样品:将湿巾试样剪成5mm×5mm大小的碎片,混合均匀后,称取试样l g(精确到0.0001g)于15 mL塑料离心管中,加入 5 mL乙腈(5.1.1),在涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀,超声提取20 min,以10000 r/min离心5 min,吸取上清液至10 mL 比色管中,加入定容至刻度,混匀,过滤,滤液作为待测溶液。
 
  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
 
  GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分;总则与定义
 
  GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第⒉部分;确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
 
  GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
 
  GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
 
关键词: 色谱,质谱
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