【仪器心得】DHS动态顶空使用心得
静态顶空(HS)是把样品放入顶空样品瓶,等待底部样品和上方的气相平衡之后,用顶空针抽取气体,注射到GC或GCMS进行分析。此方法简单,适合浓度高的挥发性强的化合物的测定,检出限高,灵敏度相对低,样品水分不能过多。
而动态顶空(DHS)是把上方的气体通过惰性气体不断的带出,通过吸附管中吸附材料捕集,然后进行热脱附,把吸附管里面捕集到的化合物释放出来,进入GC或GCMS。这个过程,气液或气固平衡不断的被打破,可以采集到更多的样品里面的挥发性或半挥发性化合物,其检出限低,灵敏度高。更适合痕量挥发性和半挥发性化合物的测定。
采用全自动动态顶空系统DHS,只需要把样品放置在顶空瓶,就可以全自动提取样品,进行热脱附,还可以吹扫吸附管里面的水分。
这套DHS配置有TDU2热脱附和CIS4大体积冷阱进样口,MPS robotic pro进样平台,来进行全自动动态顶空操作,安捷伦7890A-5975气相色谱质谱仪。
1. DHS使用范围
可以应用于各种基质的样品前处理,例如各种食品,饮料,酒类,茶叶,植物,乳制品,香精香料,聚合物,日化个人护理用品,洗涤用品,药品等样品的提取分析。
2. DHS特点优势
这套热脱附DHS系统操作全自动,灵敏度高,操作方便。还可以进行全蒸发动态顶空FE-DHS,即通过高温,蒸发样品以消除基质效应,提高对挥发性低的化合物以及极性化合物的回收率。以及多管捕集法(多挥发物捕集MVM),即使用多根捕集管,对整个挥发范围VVOC-VOC-SVOC,以及极性化合物进行全面捕集,在一个色谱图上得到样品的全面信息。
3. DHS应用举例
使用这套热脱附DHS做了大量气味风味分析研究工作,为客户提供多种解决方案。
淡茶饮料的MVM提取分析
这个茶饮料,气味非常淡,用一般的SPME,无法得到更多信息。液液萃取很麻烦,使用大量用品和溶剂,还要浓度等。使用SPE,也需要较多用品,麻烦一些。使用DHS,只是把用品放入用品瓶就行,一切由仪器自动按设定的程序进行操作。考虑到用品很淡,浓度较多,选择MVM多管捕集动态顶空,对用品里面的挥发性和半挥发性化合物进行全面的全自动提取分析。
4. 维护和保养
这套DHS系统维护的地方比较少,也比较简单,例如更换DHS的针,小瓶的隔垫,以及热脱附和气质本身的其它维护。