【仪器心得】TD3.5+热脱附使用心得

2025年04月10日 14:32:14 人气: 79 来源:

　　仪器心得】TD3.5+热脱附使用心得

　　热脱附是通过加热方式，将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。然后转入冷阱，利用冷阱进行二次冷聚焦，然后快速加热冷阱后，再传送到GC或GCMS的色谱柱进行分离和鉴定分析，而获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单，快速的分析方法，无须复杂的样品前处理方式。热脱附可以使用多种方式进行热解析，例如直接热脱附，吸附管热脱附，吸附材料热脱附等方式。在风味化合物，气味样品分析测定具有很大的优势。省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。

　　1. TD3.5+构造和优势

　　相比于TDU 2—Thermal Desorption Unit 2热脱附单元2，TD3.5要大不少，腔体长，能进行热脱附的样品或吸附管容量更大。灵敏度也会更高。

　　TD3.5+也是采用“衬管套衬管”的设计，无阀门或传输线。提高样品传送效率，分析物无损失进入CIS进样口。如图1所示。

　　TD3.5可以使用3.5英寸的标准脱附管 (1/4英寸 x 3.5英寸)，也可以采用3.5- Plus管，可以多放20%的吸附材料，提高化合物漏出点体积，从而提高回收率。

　　TD3.5+的衬管可以放置更多样品进行直接热脱附。有一次有一个纸张样品，味道特别淡，浓度特别低，使用TDU进行直接热脱附，一个异味道物质在嗅闻上面能闻到一些，但质谱上面响应极小，无法检索到。而使用TD3.5+，可以放置较多的样品，就可以在质谱很好的检测到这个物质了。

　　TDU2的衬管最多可以放2个用于SBSE(stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取)的吸附搅拌棒Twister，而TD3.5+可以放置3个吸附搅拌棒。这样在多吸附搅拌棒(multi-Twister)处理样品时候更有优势。一次可以放置多个Twister，提高灵敏度。

　　另外TD3.5+也可以多放置更多的薄膜固相微萃取TF-SPME薄膜，提高灵敏度。

　　当然吸附管的容量更大，放置更多的吸附剂，同样提高灵敏度。

　　2. TD3.5+的配置

　　这套TD3.5配置有CIS4大体积冷阱进样口，安装在安捷伦8890A-5977B上面，采用MPS robotic pro自动进样平台进行自动化操作。CIS4采用CCD2制冷。

　　3. 使用体会

　　使用这套TD3.5plus感觉操作非常方便，自动化程度高，灵敏度高，容易维护，应用范围广。就是设备有些贵。

　　4. 维护和保养

　　这套TD3.5+-CIS4系统维护的地方比较少，也比较简单，例如更换CIS衬管(和普通进样口一样，使用时间久了，衬管也会脏的)。检查有无漏气并进行处理。平时注意添加CCD2的制冷剂—乙醇即可。

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