【仪器检测】气相色谱-质谱联用仪型号是安捷伦的GCMS7000D
“民以食为天,食以安为先。”这句古老的谚语简洁而深刻地提示了食品安全对于人民生活的重要性。随着社会的进步和科技的发展,食品安全管理已经成为了社会关注的焦点,同时也成为了我们食品质量检测日常的重点工作,下面来分享一下检测仪器在食品中发挥的作用吧~
一、 样品来源
从市区及县区蔬菜批发市场及超市抽取。
二、 检测项目
甲拌磷、甲拌磷亚砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯杀螨醇、腐霉利、丙溴磷、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、苯醚甲环唑等。
三、 参考标准
《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018)。
四、检测仪器
我单位的气相色谱-质谱联用仪型号是安捷伦的GCMS7000D,已经近10年了,使用起来得心应收,非常好用,在食品检测中发挥着重要作用,下面上个图来看看这高大上的设备~
五 检测过程
1 制备样品
将抽取回来的样品,切开混匀,四分法取相应样品放入匀浆机中制备成浆后,装入塑料袋中待检。
2.样品前处理
(1)称样
称取10g(精确至0.01g)试样,装入50mL塑料离心管中。
(2)提取
加入10mL乙腈及一颗陶瓷匀质子,剧烈震荡1min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物,剧烈震荡1min后,用4200r/min离心5min。
(3)净化
定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中,(每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、25mgPSA);对于颜色较深的样品,在离心管中另加入GCB(每mL提取液使用2.5mg),涡旋混匀1min,4200r/min离心5min,吸取上清液过微孔滤膜打入小瓶中,待测定。
3仪器条件
a)色谱柱:14%腈丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱;30 m×0.25 mm×0.25 μm,或相当者;
b) 色谱柱温度:40℃保持1min,然后以40℃/min程序升温至120℃,再以5℃/min升温至240℃,再以12℃/min升温至300℃,保持6min;
c) 载气:氦气,纯度≥99.999%, 流速1.0 mL/min;
d) 进样口温度:280℃;
e) 进样量:1μL;
f)进样方式:不分流进样;
g)电子轰击源:70cV;
h)离子源温度:280℃;
i)传输线温度:280℃;
j)溶剂延迟:3 min;
k)多反应监测:每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子。每组所有需要检测离子对按照出峰顺序,分时段分别检测。
4.标准工作曲线
精确吸取一定量的混合标准溶液, 逐级用乙酸乙酯释成质量浓度为 0.005 mg/ L、0.01 mg/ L、0.05mg/L.0.1mg/L和0.5mg/L的标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,加入20μL内标溶液,分别加入1mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜配制成系列基质混合标准工作溶液,供气相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标、 农药标准溶液质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标,绘制标准曲线。
4分析
经过气质联用仪的检测分析,这批样品比较安全,可放心食用。
5结果
总之,食品安全关乎每个人的生命安全和身体健康,关乎社会的稳定和发展,消费者也要提高食品安全意识,学会识别食品安全风险,选择安全、健康的食品,共同维护食品安全,让我们的生活更加健康、美好。