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电子特气 | 超高纯氨中微量杂质的分析

2025年03月14日 14:12:01 人气: 287 来源: 珠海欧伯特测控技术有限公司


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氨气(NH3)是半导体制造中的一种重要工艺化学品。它常用于沉积硅氮化物,也用于氮化处理或沉积其他氮化物。它用于化学气相沉积(CVD)和等离子体蚀刻过程。

氨气带来了特定的困难,因为液态氨中含有固体和挥发性杂质,其中许多杂质如果在制造过程中存在,会对电子组件造成损害。杂质的水平可能根据来源以及处理方法有很大的差异,所有这些杂质必须在氨气用于电子组件生产线之前被去除。

为了达到这个标准,生产设施不得不以相当的成本从有限的能够提供可接受等级的氨的来源处获得高质量的氨。只能使用合格的供应商,新的供应商在他们的产品被接受之前必须经过资格认证。

交通部的规定提出了进一步的限制,即水合氨必须以不超过30%的氨浓度运输。

由于这些原因,在半导体设施中对氨气中的杂质进行ppb分析至关重要。气相色谱法是一种分析技术,可以准确测量氨气样品中的ppb痕量杂质。该技术确保了对背景气体无干扰,并对要测量的杂质具有良好的灵敏度。


LDETEK解决方案

氨的纯度可以通过配置有PED的MultiDetek3气相色谱仪进行定性定量分析。

该装置配置了0-5ppm的测量范围和3-5ppb的检测限(ldl)用于检测样品气体超高纯氨(UHP氨气,NH3)中的杂质H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、CO2、C2H6、C3H8和C4H10PED(等离子体发射检测器)已安装在气相色谱仪(GC)中,使用氦气作为载气来测量UHP NH3中的ppb级杂质。所有之前列出的杂质都在一个分析器内进行测量。

由于氨气被列为一种非常有毒的气体,我们的气相色谱仪配置提供了一个特定的样品流路配置。

其他配置和量程/LDL也是可以的。参数主要取决于现场生产需求和流程。


结果

一系列微量杂质H2-O2-N2-CO-CH4-CO2-C2H6-C3H8-C4H10在超高纯氨气中的色谱图(量程校准)

A series of chromatograms (Span calibration) of trace impurities H2-O2-N2-CO-CH4-CO2-C2H6-C3H8-C4H10 in bal-ance gas UHP Ammonia (NH3)

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检出限(基于空白样本噪声水平的三倍)

Limit of detection (based on 3 times the noise level from a blank)

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重复性:基于气相色谱(GC)标准。使用10次连续运行中的6次,其值低于3倍CV%的5%。?

线性:基于气相色谱(GC)标准。线性曲线的R2值在0.998到1.00之间。?

准确性:基于气相色谱(GC)标准。误差小于或等于1%或ldl(低检测限),取二者中较高者。?


结论

配备了PED模块的MultiDetek3为半导体氨气的质量验证和生产提供了良好的微量ppb/ppm杂质分析解决方案。该气相色谱仪配置了标准的工业通信协议和远程控制界面。由于其高灵敏度的等离子体发射检测器,使用MultiDetek3气相色谱仪测量微量杂质可达到亚ppb级别,非常适合半导体氨气。MultiDetek3是一种非常坚固的气体分析仪,专为工业市场设计,可实现24/7连续运行。结合其他LDetek附件模块,它满足了工业应用的完整需求。

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关键词: 基本气相色谱
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